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        苦杏仁酸質量檢測

        規格:99%
        包裝:25kg/桶
        最小購量:1
        CAS:90-64-2
        分子式:C8H8O3
        分子量:152.15

        苦杏仁酸檢測方法

        1. 范圍
        本標準規定了苦杏仁酸的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸與貯存。
        本標準適用于苦杏仁酸的驗收和生產環節中間控制。
        分子式: C8H8O3 
        相對分子質量:152.14(按1977年國際原子量)

        2 引用標準
        下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。在標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討、使用下列標準最新版本的可能性。
        GB/T 601 —2002 化學試劑標準滴定溶液的制備
        GB/T 603 —2002 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
        GB/T 606 —2003 化學試劑水分測定通用方法卡爾·費休
        GB/T 617 —2006 化學試劑熔點測定法
        GB/T 9741—2008 化學試劑灼燒殘渣測定通用方法
        HG/T 3921—2006 化學試劑采樣及驗收規則
        GB 15346—2012 化學試劑包裝及標志
        JJF 1070-2005 定量包裝商品計量檢驗規則
        《定量包裝商品計量監督管理辦法》國家質量監督檢驗檢疫總局〔2005〕75 號令

        3 要求
        3.1 性狀
        外觀:樣品為白色結晶粉末,無味或稍有芬芳香氣味,遇光色漸變黑并分解;
        取適量樣品于濾紙中,輔平,在自然光下(非太陽光直射)觀察其顏色、外觀,并記錄結果。
        溶解性:本品微溶于冷水,在熱水、乙醇、乙醚或乙酸乙酯中易溶。
        3.2 規格
        苦杏仁酸產品質量指標應符合表1的規定。
         
                                                                                                                        表1

        項目
        優級品
        普通品級
        化妝品級
        外觀
        白色結晶體
        白色結晶體
        白色結晶體
        溶解度
        溶于水和醇
        溶于水和醇
        溶于水和醇
        濁度, NTU
        ﹤20
        --
        ﹤18
        含量,%
        ≥99.3
        ≥99.2%
        ≥99.5%
        熔點,℃
        118~121
        117~121
        118~121
        [a]D20
        ±0.25°
        --
        ±0.25°
        灼燒殘渣,%
        ≤0.2
        --
        ≤0.2
        10% 溶液透光率,%
        ≥90
        --
        ≥ 90
        水分,%
        ≤0.3
        ≤0.3
        ≤0.3
        單雜,%
        ≤0.2
        ≤0.4
        ≤0.2
        氯離子,%
        ≤0.15
        ≤0.20
        ≤0.01
         
















        4檢驗方法

        4.1外觀
            目測,按色階比色。

        4.2熔點:
         ?。埸c為118~121℃,熔點測試使用數字熔點儀測定。
          起始熔點設定為118℃,線性升溫速率設定為1.5/min。
         ?。⒁馐马棧簶悠繁仨毎匆蠛娓?,在干燥、潔凈的研缽中碾碎,用自由落體敲擊法敲擊毛細管,使樣品填裝結實。樣品填裝高度約為3mm。同一批號樣品填裝高度應一致,以確保測量結果的一致性。

        4.3比旋光度
         ?。刃舛葹椤?.25°(20/D),比旋光度測試使用SWG-1自動旋光儀測定,旋光管長度為2dm。
         ?。_稱取本品2.0g,放在50ml容量瓶中配成水溶液,20±0.5℃進行測定。濃度約為0.4g/100ml。
         [a]d20=100×a/ C×L=25a/M
        式中:
          a-測得的旋光度,單位為度(°)
          M-稱取樣品的量(按干燥品計算),單位為克(g)
          C-每100Ml溶液中含有被測物質的重量(按干燥品計算),單位為克(g);
          L-旋光管的長度,單位為分米。(dm)
        注:扁桃酸旋光度受溫度有一定影響,檢測溫度偏高測得的絕對數值會偏低,如果溫度偏高1℃,計算出的旋光度則加0.4°進行修正,檢測溫度偏低則相反。

        4.4水分
          精確稱取樣品4.0g,于干燥至恒重的扁型稱量瓶中,在60℃真空干燥箱干燥2小時至恒重,取出,置于干燥器中,冷至室溫后,精確稱量,計算水分。
          水分%(w/w)=失重×100%/樣品重量

        4.5灼燒殘渣
          稱取樣品1.0g,置于已恒重的瓷坩堝中,精確稱重,在電爐上緩緩熾灼至完全熔化,放冷至室溫,加入1.0ml硫酸使樣品濕潤,低溫加熱至硫酸蒸汽除盡后,置于高溫爐中,在700~800℃熾灼使完全炭化至恒重,移置干燥器內,冷至室溫,精確稱重。

        4.6含量(NaOH滴定):99%以上(按無水物計算)
          稱取樣品約0.35g,精確稱重,加新沸過的冷水40ml,振蕩使溶解。加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l)滴定,至微紅色為終點。
          每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l)相當于15.21mg的苦杏仁酸。
          苦杏仁酸%(W/W)=N×V×0.15215×100%/W
        式中:
          N-氫氧化鈉滴定液的濃度,mol/l;
          V-消耗氫氧化鈉滴定液的體積,ml;
          W-稱取試樣量,g;

        4.7氯離子
           稱取樣品0.1000g樣品于200mL燒杯中,用適量熱的去離子水溶解,定溶于500mL容量瓶中,用電極法檢測,扣除空白值。
        4.8HPLC色譜純度和雜質檢測
        操作條件
        設備:島津SHIMADZU
        色譜柱:HypersilC18柱(4.6×250mm,5um)
        流動相:甲醇-磷酸鹽溶液(取磷酸二氫鉀3.4g,四丁基溴化銨1.8g,用水稀釋至1000ml,再用氫氧化鈉溶液調節至pH值7.0)=15:85(體積分數比),膜抽濾。如需要,脫色。
        5 檢驗規則
        5.1 組批
        以同一批原料、同一工藝生產的產品為一批。
        5.2 采樣
        按HG/T 3921-2006 中第4 章的規定執行。
        5.3 檢驗
        5.3.1 產品必須經本公司質檢部門檢驗合格后方可出廠。
        5.3.2 出廠檢驗項目為本標準中的3.1 條~3.3 條。
         
        5.4 判定規則
        檢驗結果全部符合本標準要求判該批產品合格。如有一項指標不合格時,應從同一批產品中加倍采
        樣,對不合格項進行復檢,如仍不合格,則判該批產品為不合格。
         
        6. 標志、包裝、運輸與貯存
        6.1 標志
        標志應符合GB 15346-2012 標準中第9 章的規定。
        6.2 包裝
        6.2.1 內包裝形式為GB 15346-2012 標準的7.1.1 條表1 中的NB-48 或雙層25 ㎏的塑料袋,并用細線
        扎口。
        6.2.2 包裝單位為GB 15346-2012 標準的第7.1.2 條表2 中的5 類。
        6.2.3 外包裝容器為GB 15346-2012 標準的第7.3.3 條表5 中的WB-3 或50cm×35cm 紙板桶進行包裝。
        6.3 運輸與貯存
        運輸與貯存按GB 15346-2012 標準中的第11 章的規定執行。
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