結構式
CAS:85631-88-5
分子式:C34H28N9NaO11S3
分子量:857.82
中文名稱:直接黑168
英文名稱:Direct Black 168
生產方法:以4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸、間氨基苯酚、H酸和苯胺為原料。首先將4,4'-二氨基-α-磺酸雙重氮化,再分別與間氨基苯酸和H酸偶合,最后將苯胺重氮化,與前述雙偶氮化合物偶合得產物。經鹽析、過濾、干燥、粉碎得成品。
制備:
1.PP-酸雙重氮化
1.1 PP-酸溶解
在200mL燒杯中加水100mL,加入PP-酸15.8g,加入40%氫氧化鈉溶液6g,使PP-酸溶解。
1.2重氮化
在1000mL的燒杯中,加水20mL左右,加入30%鹽酸30.5g,碎冰約50g左右,5℃左右攪拌下均勻加入上述已溶解好的PP-酸溶液,攪拌10min,加亞硝酸鈉8g溶液,用淀粉KI試紙測試應顯藍色,最后加氨基磺酸0.5g,溫度10~15℃,pH=1~1.5,反應90min。
2. PP-酸雙重氮化一次偶合(酸性偶合)
2.1 H-酸溶解
在500mL燒杯中,加水200mL,加入H-酸40g,慢慢加入5g40%的NaOH,調pH值,使H-酸完全溶解。
2.2偶合
重氮保溫到點后,用約慢慢加入H-酸溶液滴加完后,pH=1.6左右,溫度10~15℃,攪拌,然后慢慢滴加10%NaHCO3溶液,滴加約2h左右,調pH=2.0~4.0攪拌14h(檢測:滲圈試驗,H-酸消失)。
3.苯胺重氮化
在500mL燒杯中加水30mL,苯胺5g,30%鹽酸12g,攪拌加冰降溫到0℃,滴加亞硝酸鈉溶液,溫度控制在0℃左右,加完后溫度在0~5℃反應1h。
4.二次偶合
苯胺重氮液保溫到點后,加冰降溫到5℃左右,均勻加入一次偶合液中,然后加入純堿溶液調pH=9~10,在10~12℃反應2h。
5.三次偶合
在200mL燒杯中,加入30mL水,96%氫氧化鈉,間氨基苯酚6g全溶后,加入到上述二次偶合液中,pH=10,溫度15℃左右,攪拌4h,然后升溫到60℃,加鹽酸調pH=6,加入精鹽,進行鹽析,以滲圈為準,合格后過濾,干燥。
用途:直接黑HEF用于棉、黏膠纖維和絲綢的染色與印花。也可用于皮革著色。
直接黑168是一種直接染料。直接染料廣泛用于棉、粘膠、絲綢和麻的染色與印花,也大量用于滌/粘、滌/棉、毛/粘、錦/粘等混紡品的染色與印花,同時也是非紡織行業用的重要染料類別,大量用于造紙、皮革和木材等的著色,以及書寫墨水和噴墨打印墨水等。有的直接染料品種還可進一步加工成色淀顏料,作為有機顏料用于油漆、油墨、塑料、橡膠等著色,所以直接染料的發展在整個染料工業中占有舉足輕重的地位。