碘甲烷檢測方法

1 范圍
本標準規定了碘甲烷的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于碘化反應生成的碘甲烷。產品為染料、農藥、醫藥等中間體。
分子式：CH３I
分子量：141.94（按 2007 國際相對原子質量）
碘甲烷見光變紅棕色，微溶于水，能與乙醇、乙醚相混溶。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 611 化學試劑 密度測定通用方法
GB/T 616 化學試劑 沸點測定通用方法
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
3.1 外觀
無色透明液體。
3.2 產品理化指標應符合表 1 要求。
表 1 理化指標
              優等品 合格品
含量，% ≥     98.0 95.0
沸點（℃）     41.5～43.5
相對密度(20℃) 2.276～2.286
石油醚溶液試驗 合格
酸度試驗 合格
4 試驗方法
本試驗方法中標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，除另有規定外，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之規定制備；實驗用水符合GB/T 6682中三級水規定。
4.1 外觀
目測。
4.2 含量
按GB/T 9722-2006規定進行。
4.2.1 試驗條件
4.2.1.1 檢測器：FID 檢測器；
4.2.1.2 毛細管：SE-54 型，30m×0.32mm×1.0mm；
4.2.1.3 載氣：
氮氣：壓力 0.1MPa；
空氣：壓力 0.1MPa；
氫氣：壓力 0.1MPa。
4.2.1.4 檢測器溫度：230℃；
4.2.1.5 柱溫：80℃；
4.2.1.6 氣化室溫度：180℃；
4.2.1.7 進樣量：1μL；
4.2.1.8 靈敏度：10.8；
4.2.2 計算（外標法）
按面積歸一法，用微電腦數據處理機處理。
4.3 沸點
按 GB/T 616 規定進行。
4.4 相對密度
按 GB/T 611 規定進行。
4.5 石油醚溶液試驗
稱 1g 樣品，加 100ml 石油醚溶液，溶液應呈清亮
4.6 酸度試驗
稱取5g樣品，加5ml水用力震搖30s，立即用10ml乙醚溶液提取二次，水溶液應呈中性(可以石蕊試紙試驗)，然后加1ml 0.1mol/L硝酸銀（AgNO3）溶液搖勻1min，優等品不得呈瑩光(合格品只允許有微瑩光)。
5 檢驗規則
5.1 檢驗責任
產品由生產廠質量檢驗部門按本標準規定進行檢驗，保證所有出廠產品均符合本標準要求，并附有產品合格證。
5.2 組批
以一次投料生產的同一規格的碘甲烷為一批.
5.3 取樣
現場直接取樣兩份，置于棕色瓶中，密封并注明產品名稱、取樣日期，一份檢測，一份封存3個月備查。
5.4 判定規則
檢驗結果如有指標不合格，應自同批產品中加倍取樣復檢，復檢結果仍有指標不合格，則判該批產品為不合格。
5.5 仲裁
供需雙方對產品質量有爭議時，申請產品質量監督檢驗機構按本標準規定進行仲裁檢驗。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
包裝桶上應有標志，包括：生產廠名、廠址、產品名稱、批號（生產日期）、凈含量、貯存期和本標準編號。包裝上劇毒危險品圖形標志應符合GB 190規定。
6.2 包裝
產品用清潔、干燥、密封的棕色玻璃瓶包裝，凈含量1kg、500mL，外包裝為木箱；或用鋼塑桶包裝，每桶凈含量50kg、80kg、100kg等。
6.3 運輸
運輸過程中防止碰撞、損壞、泄漏。本品為劇毒品。
6.4 貯存
產品應貯存于通風、干燥、低溫的庫房內，防止日光直接照射，隔絕火源，防高溫。在符合上述條件下，自生產之日起產品貯存期為90天。