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        7-氟-2-吲哚酮質量檢測

        非售品
        CAS:71294-03-6
        分子式:C8H6FNO
        分子量:

        7-氟-2-吲哚酮(FIDO)質量標準
        1 范圍
        本標準規定了本公司 FIDO 的質量要求,試驗方法、檢驗規則、標識、包裝、運輸和貯存。
        本標準適用于以鄰氟苯胺為主要原料進行反應制成的 7-氟-2-吲哚酮,該產品主要用作于生產農藥及抗菌、消炎和鎮痛藥物的重要中間體。
        該產品的其他名稱、結構式和基本參數如下:
        結構式:
                    
        分子式:C8H6FNO
        相對分子質量:151.14(按 2005 年國際相對原子質量計)
        熔點 188-190℃
        沸點:,297.9℃
        折射率:1.541
        密度:1.311g/cm3
        閃點:133.9℃
        溶解性:常溫在水中的溶解性為 6.3g/L。
        穩定性:一般較穩定,但長期暴露空氣則被氧化。
        2 規范性引用文件
        下列文件文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
         GB190-2009 危險貨物包裝標志
         GB/T 601-2002(2004) 化學試劑標準滴定溶液的制備
         GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量測定的卡爾·費休法(通用方法)
        GB/T 6678-2003(2004) 化工產品采樣總則
        GB/T 8170-2008 數值修約規則和極限數值的表示和判斷
        GB/T 16631-2008 高效液相色譜法通則
        3 要求
        3.1 性狀
        本品為白色至類白色粉末。
        3.2 FIDO 的質量應符合表 1 的要求
        表 1 FIDO 的質量要求
        項 目       指 標
        FIDO含量,% ≥ 99.0
        水分,% ≤ 0.5
        4 試驗方法
        本標準中所用試劑除特殊要求外均為分析純。按照 GB/T6678 規定取樣,用隨機法確定抽樣的數量,最終抽樣量不少于 100g。
        4.1 外觀
         目測
        4.2 FIDO 含量的測定
        4.2.1 方法提要
        試樣用DMAC溶解,使用Ace 3 C4柱對試樣中TFBN進行液相色譜分離和歸一法計算含量。
        4.2.2 試劑和溶液
        乙腈:色譜純
        DMAC:色譜純純化水
        磷酸:85%(分析純)
        NaH2PO4·H2O:分析純
        4.2.3 色譜條件
        測定波長: 250nm
        流速:2.0ml/min
        柱溫:55℃
        進樣量:10µl
        運行時間:28min
        平衡時間:3min
        4.2.4 流動相
        流動相A:0.005M NaH2PO4(PH=2.30)緩沖溶液
        0.005M NaH2PO4·H2O(PH=2.3)緩沖溶液配制:稱取1.38gNaH2PO4·H2O,加500ml水溶解后,再加水稀釋至2000ml,過濾后,用磷酸調節pH至2.30±0.01。
        流動相B:乙腈梯度洗脫程序為:
        時間(min) 流動相A(%) 流動相B(%)
        0 90 10
        5 85 15
        13 82 18
        25 10 90
        26 90 10
        4.2.5 溶液制備:
        樣品溶液:準確稱取樣品30mg左右(±0.1mg),用1.0mlDMAC溶解并用乙腈稀釋至50ml??瞻兹芤海篋MAC+乙腈
        4.2.6 測定次序
        待儀器穩定后,依次進空白溶液和樣品溶液,去除空白峰,樣品的含量按面積歸一法計算。
        4.3 水分測定
        GB/T6283 規定執行。
        5 檢驗規則
        5.1 組批
         由相同生產工藝、相同資源生產的一次交付的產品視為一批。
        5.2 采樣
        按照 GB/T 6678 規定執行,樣品量不得小于 100g。
        5.3 判定
        產品檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求,應在同批產品中雙倍抽樣進行復檢,復檢結果中仍有一項指標達不到本標準要求,判斷該批產品為不合格品。
        5.4 仲裁檢驗
        如供需雙方對產品的質量發生異議時,應由雙方協商解決,也可經雙方認可的法定機構進行仲裁。
        6 標志、包裝、運輸和貯存
        6.1 標志
        產品包裝上應刷有牢固標志,內容包括廠名、廠址、產品名稱、批號、凈含量等。
        6.2 包裝
        FIDO 出廠時可以采用編織袋裝,每袋凈重不超過 500kg。
        6.3 運輸
        產品在運輸過程中,輕拿輕放,嚴禁撞擊,嚴禁日曬雨淋。
        6.4 貯存
        儲存于陰涼、干燥、通風處。

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