溴乙酰溴質量標準
1 、范圍
本標準規定了溴乙酰溴的要求、實驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存要求等。
本標準的產品適用于用作醫藥中間體(如麻醉藥γ-羰基丁酸鈉的原料),也可用于有機合成。
2 、規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版的均不適用于本標準。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
中華人民共和國藥典(2010 年版)二部
3 、 質量標準
3.1 溴乙酰溴為無色至淡黃色液體。
3.2 溴乙酰溴的質量應符合表 1 所示的要求。
表 1 要求
項 目 指 標
含量% ≥98.5
4 試驗方法
除另有規定,在分析中僅使用符合中華人民共和國藥典(2010 年版)規定的儀器設備。
4.1 外觀
取試樣適量,置于自然光或日光燈下用肉眼觀察。
4.2 溴乙酰溴含量的測定
4.2.1 色譜條件
a) 儀器:氣相色譜儀,配有氫火焰離子化檢測器(FID),如 GC1690 或相當的氣相色譜儀;
b) 色譜柱:Se-30(30m×0.32mm×0.5μm)或相當的色譜柱;
c) 載氣:氮氣;柱前壓:0.06MPa;空氣:0.1MPa;氫氣:0.1MPa;氫氣流量:30ml/min;空氣流量:300ml/min;分流比 30:1;
d) 汽化溫度:180℃;檢測器溫度:180℃;柱溫:130℃;
e) 進樣量:0.2μl。
4.2.2 測定
Q/YFR006-2015
照中國藥典二部附錄Ⅴ E 氣相色譜法,取對照品、樣品分別進樣,記錄色譜圖。
4.2.3 計算
主峰面積
含量(%)= ---------------------------× 100%
所有峰的面積之和
5 檢驗規則
5.1 溴乙酰溴由公司的質量檢驗部門進行檢驗。公司應保證所有出廠的產品均符合
本標準要求。每批出廠的產品都應附有質量證明書,內容包括產品名稱、公司名稱、公司地址、批號或生產日期及本標準編號。
5.2 本標準規定的所有項目為出廠檢驗項目
5.3采樣單元數按照GB/T 6678的規定確定,采樣技術應符合GB/T 6680的規定。將所采樣品混合均勻,用四分法縮分至 20ml,分別裝于兩個樣品瓶中。貼上標簽并注明產品名稱、批號、采樣日期及采樣者姓名。一件供檢驗用,另一件留樣,
以備查驗。
5.4 檢驗結果的判定按 GB/T 1250 規定的修約值比較法進行。檢驗結果如有一項或一項以上指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍數量的包裝單元中采樣進行復檢,重新檢驗的結果即使只有一項指標不符本標準要求,則整批產品為不合格。
5.5 供需雙方對產品質量發生異議時,由雙方協商解決或由雙方協商選擇仲裁機構。仲裁時,應按照本標準的規定進行檢驗。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品包裝容器上應有牢固清晰的標志,內容包括產品名稱、公司名、凈含量、批號或生產日期等。
6.2 包裝
產品內包裝用聚乙烯塑料桶,每桶凈含量 250kg 或根據用戶要求包裝。
6.3 運輸
產品在運輸過程中應有遮蓋物,避免日曬、雨淋。
6.4 貯存
產品應貯存在常溫、干燥的庫房內。