衢州市瑞爾豐化工有限公司質量標準
溴乙酸叔丁酯
1 范圍
本標準規定了溴乙酸叔丁酯的技術要求,試驗方法、檢驗規則、標志、使用說明、包裝運輸。
分子式:C6H11BrO2
相對分子質量:195.06 (按2001 國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
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GB190 危險貨物包裝標志
GB/191 包裝儲運圖示標志
GB/T6283 化工產品中水分含量的測定卡爾.費休法(通用方法)
GB/T6678 化工產品采樣總則
GB/T6680 液體化工產品采樣通則
GB/T8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 要求
3.1 感官:無色透明液體。
3.2 溴乙酸叔丁酯質量應符合表1 的要求
表1 溴乙酸叔丁酯質量要求
項目指標
含量,% ≥99.0
酸度(HBr計),% ≤0.1
水分,% ≤0.10
4 試驗方法
4.1 外觀
采用目視測定法。
4.2 溴乙酸叔丁酯含量的測定
4.2.1 方法提要
本方法采用氣相色譜直接進樣,通過甲基聚硅氧烷柱子對樣品分離、測定。采用歸一化法進行定量(不計校正因子)。
4.2.2 試劑和材料
a)丙酮:分析純;
b)溴乙酸叔丁酯標準品:已知含量≥99.0%;
c)載氣:高純度氮氣≥99.99%;
d)氫氣:氫氣純度≥99.99%。
4.2.3 儀器、設備
a)氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測器;
b)空氣發生器;
c)N2000 色譜工作站;
d)色譜柱:SE-52,0.32×30×0.25;
e)微量進樣器:10uL.
4.2.4 氣相色譜操作條件
a)柱前壓:0.1MPa;
b)溫度柱室50℃保持3min 升到150℃程序升溫,汽化室200℃;檢驗室200℃.
c)氣體流量(ml/min):載氣(N2)30-40;氫氣(H2)40;空氣400.
d)分流比:50:1 或80:1;
e)進樣體積:0.5uL
上述操作條件是典型操作參數??筛鶕煌瑑x器,對給定的操作參數比適當調整,以期獲得最佳效果。
4.2.5 鑒別試驗
本鑒別試驗可與溴乙酸叔丁酯含量測定同時進行,在相同的氣譜操作條件下,試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中溴乙酸叔丁酯色譜峰的保留時間一致,其相對差值應在1.5%以內。
4.2.6 測定
在上述色譜操作條件下,待儀器穩定后,連續注入數針樣品進行測定,經工作站設置顯示含量。
4.2.7 結果表述
采用歸一化法定量,直接在譜圖上讀取其含量(允許誤差:兩次測得含量之差的絕對值不大于0.3%)。
4.3 酸度測定
4.3.1 試劑與溶液
a)乙醇(95%)市售;
b)氫氧化鈉標準溶液:C(NaOH)=0.02mol/L;
c)酚酞指示劑:10g/L。
4.3.2 測定
稱取試樣5 克于已有20ml 乙醇的100ml 錐形瓶中,加2 滴酚酞指示劑,用0.02mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈粉紅且30s 不褪色即為終點。同時做空白試驗。
4.3.3 結果計算
C×(V-V0)×0.0809
W= -----------------×100% ……………………… (1)
m
式中:
W---以氫溴酸表示的試樣的酸度;
C---氫氧化鈉標準溶液的濃度,mol/L;
V---試樣消耗標準溶液的體積,mL;
V0---空白試驗消耗氫氧化鈉的體積,mL;
m---試樣的質量,g;
0.0809---氫溴酸的相對分子量,mg/mol。
4.4 水分測定
按GB/T6283 進行測定。允許使用精度相當的微量水分測定儀測定。分析結果為兩次平行測定結果的算術平均值,兩次平行測定結果之差的絕對差值≤0.03%。
5 檢測規則
5.1 組批
產品每一反應釜為一個批號,每批產品應留樣,并做好記錄。采樣時以批為單位。按照GB/T6678、GB/T6680 進行,用隨機數表示法確定抽樣的包裝,最終抽樣量不少于250ml。
5.2 出廠檢驗
表1 中規定的所用項目均為出廠檢驗項目。產品應有公司質量檢驗部門進行檢測,
生產廠保證出廠的每批產品都符合本標準的要求,并附有產品質量合格證。
5.3 復驗
如果檢驗結果有一項指標不符合本標準要求,應重新加倍在包裝單元中采取有代表性的樣品進行復檢。復檢結果中仍有一項指標不符合本標準要求,則該批產品為不合格品。檢驗結果的判定按照GB/T8170 中的修約值比較法進行。
5.3 爭議解決
當供需雙方對產品質量發生爭議時,可協商解決或由雙方認可的仲裁機構按本標準要求進行仲裁。需方有權按照本標準要求對所收到的產品進行檢驗。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
包裝容器上明顯部位應標明:產品名稱、廠名、廠址、批號、質量等級、毛重、凈重、產品標準代號、保質期、合格證書,并符合GB/T191、GB190 的有關規定。
6.2 包裝
產品可用螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶(罐)外普通木箱;螺紋口玻璃瓶、塑料瓶或鍍錫薄鋼板桶(罐)外滿底板花格箱、纖維板箱或膠合板箱進行包裝。也可根據客戶的要求選用其它包裝,但要符合包裝質量要求。
6.3 運輸和貯存
6.3.1 當運輸前應先檢查包裝容器是否完整、密封,運輸中防曬、雨淋、防高溫。
6.3.2 溴乙酸叔丁酯應儲存于陰涼、干燥、通風良好的庫房。遠離火種、熱源。保持容器密封。應與氧化劑、酸類、堿類、食用化學品分開存放,切忌混儲。
6.3.3 在符合本標準規定要求包裝、運輸、儲存的條件下,溴乙酸叔丁酯自生產之日起,保質期為三個月,逾期可重新檢驗,檢查結果符合本標準要求時,仍可繼續使用。
7 安全
本品有毒,有腐蝕性,受熱放出有毒氣體。