結構式
CAS: 41340-36-7
分子式: C12H15NO
分子量: 189.00
中文名稱: 7-乙基色醇
7-乙基色氨醇
7-乙基-3-羥乙基吲哚
英文名稱: 7-ethyl-1h-indole-3-ethanol
制備:
1、4-羥基丁醛鄰乙基苯腙制備。50mL燒瓶中加入10mL水,0.05mL濃鹽酸,將2,3-二氫呋喃3.9mL(0.0521mol)緩慢加入反應瓶,室溫下攪拌60min配制含1.92(0.0498mol)克氫氧化鈉的10mL水溶液將25mL乙醇,45mL水加入250mL三口燒瓶中,再加入9g(0.0521mol)鄰-乙基苯肼鹽酸鹽,抽真空,通氮氣保護,再滴加入步驟2配制的氫氧化鈉溶液,約3min滴完升溫至60℃,往上述反應液滴加步驟1制得的溶液,60℃下反應60min。
2、7-乙基色醇的制備。將約105mL腙溶液,30mL水先后加入250mL的三口燒瓶中取1.8mL濃硫酸(0.0338mol),溶于27mL的水中,加入恒壓滴液漏斗加入甲苯,抽真空,通氮氣保護,升溫至78℃,開始滴加硫酸溶液,約10min滴完,維持78℃反應120min后,加3.0克氫氧化鈉(配成5mL水溶液),分離甲苯層水相用75mL甲苯萃取,合并甲苯溶液,用15mL的1mol⋅L-1的鹽酸溶液洗滌,再用15mL飽和碳酸氫鈉溶液洗滌,旋蒸回收甲苯,得到粗產品5.23g,用環己烷重結晶[5],真空干燥得淺黃色片狀產物3.2g旋蒸醇水層,回收乙醇/水。
產品規格
外觀 白色或類白色結晶粉末
含量 ≥ 99.0%
干燥失重 ≤ 0.5%
色醇 痕量
分析方法: 氣相色譜
儲運: 在運輸和貯存時,必須保持干燥通風,嚴防潮濕及日曬。
參考文獻:
1 7-乙基色醇的合成新工藝 呂延文;陸志勛;蘇為科 高?;瘜W工程學報 2010 (1),127-131