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        先鋒霉素Ⅵ合成

        非售品
        CAS:38821-53-3
        分子式:C16H19N3O4S
        分子量:349.4

        頭孢拉定的合成方法主要包括酶法和化學合成法,雖然酶法合成工藝簡單,只需一步?;纯赏瓿?,但收率低,不適于進行工業化生產,因此工業生產通常采用后者。


        國外有較多合成頭孢拉定的報道,通常以7-ADCA為原料,將其C4-位羧基保護后,與環己二烯甘氨酸經保護后的中間體縮合,再經水解得到頭孢拉定。保護C4-位羧基的方法一般有兩種,一是用有機堿(四甲基胍(TMG)等)與7-ADCA開成可溶鹽;二是利用硅烷類試劑(如雙(三甲基)硅脲(BSU)、六甲基二硅胺(HMDS)、三甲基氯硅烷(TMCS)等)與7-ADCA反應,形成硅酯化的7-ADCA,在硅烷類試劑中,BSU活性較強,但價格較貴,TMCS價格雖然便宜,但活性較差,綜合考慮后,選擇HMDS為硅酯化試劑,并同時加入糖精作為催化劑HMDS的活性。我們對頭孢拉定水解析晶條件進行了研究,在適宜條件下,可得到收率高、純度好的結晶,而且解決了工業生產中水解過程出現暴晶的問題,總收率可達90%。此工藝具有原材料易得,價格便宜,副產物少,三廢易于處理,成本較低等優點,成品質量符合《中華人民共和國藥典》2005版標準。合成路線如圖1。


        7-ADCA硅酯的合成將100g7-ADCA投入到反應罐中,加300mL甲苯,通入氮氣,攪拌,加入120mLHMDS,加熱88~90℃,加入糖精0.5g,物料很快變為透明黃色溶液,維持此溫度攪拌0.5h?;旌纤狒闹苽鋵㈦p氫苯甘氨酸鄧氏鹽168g,二氯甲烷500mL加至反應瓶中,通氮氣,降溫到0℃,加入2,6-二甲基吡啶0.5mL,繼續降溫到-15℃,加入特戊酰氯92mL,維持-10℃反應0.5h??s合反應將混合酸酐降溫至-40℃,將7-ADCA硅酯降溫至0℃,再慢慢滴加至混合酸酐中,維持-30~-5℃反應1h。水解向水解罐中加入500mL去離子水,冷卻至2℃。將上步縮合反應后的反應液和140mL的濃鹽酸加入至水解罐中,10℃下攪拌15min。靜置,分離二氯甲烷層,回收。水層中加入5g活性碳和1g硅藻土脫色,經過濾器過濾、水洗濾餅后合并濾液。合成過程如圖1。

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