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        α-甲?;馓宜狨B?/span>

        規格:99%
        包裝:200l/桶
        最小購量:1
        CAS:29169-64-0
        分子式:C9H7ClO3
        分子量:198.61

        結構式
           



        CAS: 29169-64-0
        分子式: C9H7ClO3
        分子量: 198.61
         
        中文名稱: α-甲?;馓宜狨B?/a>
                              (R)-(-)-O-甲?;馓宜狨B?br>                      D-(-)-甲?;馓阴B?br>
        英文名稱: (r)-(-)-o-formylmandeloyl chloride
                              (R)-alpha-(Chlorocarbonyl)benzyl formate
         
        性質描述: 該品為無色透明液體。

        合成工藝:
        ①向反應器中加入D-扁桃酸、過量無水甲酸,D-扁桃酸與無水甲酸的摩爾比為1∶3~5,攪拌,升溫至回流,發生甲?;磻?,保持回流反應5~7小時,反應完畢,常壓蒸出過量的甲酸,剩余物得無色粘稠狀物D(-)甲?;馓宜?;
        ②向無色粘稠狀物D(-)甲?;馓宜嶂屑尤肴軇┒纫彝?,攪拌使無色粘稠狀物D(-)甲?;馓宜崛芙?,之后加入二(三氯甲基)碳酸酯,攪拌,混合液中加入催化劑Merrifield樹脂負載的1-N-哌啶基-4-甲醛,其加入量是上述無色粘稠狀物D(-)甲?;馓宜嶂亓康?.5%~1.0%,緩慢升溫至40~60℃,保溫反應3~5小時;無色粘稠狀物D(-)甲?;馓宜岬闹亓颗c二氯乙烷的體積比為1克∶2~3毫升,上述無色粘稠狀物D(-)甲?;馓宜崤c二(三氯甲基)碳酸酯的摩爾比為1∶1.05~1.07;反應完畢,過濾除去催化劑,常壓蒸餾溶劑,在旋轉蒸發儀上真空抽凈,在0.001~1.0mbar壓力下,油溫140~160℃條件下進行短程分子蒸餾,得無色透明液體為D(-)甲?;馓宜狨B?。

         
        質量標準:
        外觀  淡黃色透明液體  
        含量  ≥98%
        沸點  120-122℃

        用途:醫藥中間體,參與頭孢尼西鈉的合成。

          (1)將7-氨基-3-[(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫甲基]-3-頭孢烯-4-羧酸和碳酸氫鈉混懸于丙酮水溶液中,加入α-甲?;馓宜狨B鹊谋芤哼M行縮合反應,制得7-D-(2-甲酰氧苯乙酰胺)-3-[(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫甲基]-3-頭孢烯-4-羧酸;
          (2)將7-D-(2-甲酰氧苯乙酰胺)-3-[(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫甲基]-3-頭孢烯-4-羧酸溶于丙酮,與有機酸鈉的丙酮溶液進行成鹽反應,制得頭孢孟多酯鈉。


        參考文獻:
        1 頭孢尼西鈉的合成工藝改進 陳林; 石克金; 李江紅; 張波; 曹勝華 中國抗生素雜志 2015-02-25 期刊
        2 頭孢尼西鈉的合成工藝研究 張思琪; 隋欣; 李修楠; 莫洪虎; 李雪梅 黑龍江科學 2018-01-08 期刊
        3 頭孢尼西鈉的合成方法改進 魏青杰; 喬俊華 中國新藥雜志 2012-03-30 期刊
        4 頭孢尼西的合成研究 陳曉鋒 北京化工大學 2008-06-06 碩士
        5 頭孢尼西鈉的合成 張玲; 劉毅; 王曉蘭; 倪善紅; 李健 中國醫藥工業雜志 2009-03-10 期刊
        6 頭孢尼西鈉的合成研究 陳曉鋒; 鄭國鈞 化學試劑 2008-11-15 期刊
        7 頭孢尼西鈉的合成 李鳳俠; 趙振華; 范美菊; 王勇進 山東化工 2008-10-15 期刊

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