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        鄰氟苯丙酮

        規格:98%
        包裝:200kg/桶
        最小購量:1
        CAS:2836-82-0
        分子式:C9H9FO
        分子量:152.1656

        結構式
                          


        CAS: 2836-82-0
        分子式: C9H9FO
        分子量: 152.1656

        中文名稱: 2'-氟苯丙酮
                          鄰氟苯丙酮
                          2-氟苯基丙酮

        英文名稱: (2-Fluorophenyl)acetone
                          1-(2-fluorophenyl)propan-1-one
                          1-(2-fluorophenyl)propan-2-one

        性狀描述:淡黃色液體。折射率 n20/D 1.4989,沸點47(0.05 mm Hg),密度1.077 g/mL(25),閃點185 °F。

        制備方法:
        1  鄰氟甲苯的合成
        在1000mL 反應瓶中加濃鹽酸165mL , 攪拌下滴加鄰甲苯胺107g(1mol), 攪拌加熱至固體全部溶解后冷卻至0 ℃, 滴加1 .1mol NaNO2 水的溶液100mL , 控制溫度不超過4 ℃, 用碘化鉀-淀粉試紙檢測終點, 過量的NaNO2 用氨基磺酸除掉, 制得重氮鹽溶液。另制備1 .3mol 的氟硼酸(硼酸加氟化氫), 冷到0 ℃(留50mL 作洗滌用), 在攪拌下倒入上述制備的冰冷重氮鹽溶液中, 攪拌2min 后抽濾, 濾餅依次用冷的氟硼酸50mL,95 %乙醇溶液、乙醚(2 ×50mL)洗滌, 抽干后涼干, 真空干燥(不加熱)。置通風櫥中進行熱分解, 餾出物用10 %NaOH 溶液(3 ×20mL), 水(2 ×2mL)洗滌, 碳酸鈉干燥后常壓精餾收集113 ℃115 ℃產品, 得無色液體271 .5g , 收率65 %。折光率1 .4712 , 密度1 .002 (文獻值[11]1 .4704 , 1 .004)。

        2  鄰氟苯甲醛的合成
        (1)2 的氯化在250mL 反應瓶中加2 110g(1mol), 過氧化苯甲酰0 .5g , 加熱至110 ℃回流時在500 瓦白幟燈光照下通入氯氣, 調節熱源以保持微微回流, 重量不斷增加, 6h后沸點為180 ℃, 增重50g , 繼續通Cl2 , 2h 后升溫到190 ℃(增重70g)時停止通氯。改通氮氣除去氯化氫后減壓精餾, 于82 ℃86 ℃/5 .3kPa 蒸出“一氯化物” , 剩下的“二氯化物”和“三氯化物”可以不分離直接水解。

        (2)二氯化物的水解
        在1000mL 反應瓶中加入上述制得的“二氯化物” 、氧化鋅2g , 水600mL, 回流1h 后利用水份分離器分出比水重的乳白色油狀物, 用二氯甲烷(2 ×50mL)萃取,萃取液用10 %的碳酸鈉水溶液洗滌, 無水硫酸鎂干燥。常壓蒸餾收集110 ℃115 ℃產品, 得無色液體3 90 .5g , 收率80 %。鄰氟二氯甲苯水解后的水溶液和洗滌后的水溶液加10 %NaOH 溶液至pH =12 。濾出不溶物, 濾液加入鹽酸至酸性, 抽濾、干燥得白色固體510g ,m.p .124 ℃126 ℃。

        3  鄰氟苯甲酸的合成
        (1)高錳酸鉀氧化參照文獻[ 12] 方法合成, 收率35 .6 %, 純度98 .5 %(HPLC),m.p .124 ℃125 ℃, (文獻值[ 11]125 ℃126 ℃)。

        (2)經鄰氟三氯甲基苯水解
        參照文獻[ 13] 方法合成, 收率62 .5 %, 純度99 %(HPLC),m.p .125 ℃126 ℃, (文獻值[ 11]125 ℃126 ℃)。

        (3)硝酸氧化
        在500mL 壓力釜中加入水200mL , 硝酸63g(1mol), 2 55g(500mmol), 于180 ℃/0 .5MPa6 .0MPa 下反應3h , 冷卻過濾得白色固體63 .5g 。將濾液再冷卻至5 ℃, 還可得固體1 .8 g , 用V水∶V丙酮=1∶1 溶液重結晶, 真空干燥, 得5 64 .1g , 收率93 .5 %, 純度99 .2 %(HPLC ), m.p .125 .8 ℃126 .5 ℃(文獻值[ 11]125 ℃-126 ℃)。

        4  鄰氟苯甲酰氯的合成
        在500mL 反應瓶中加入5 90g(640mmol), 二氯亞砜300mL, 攪拌下加熱回流5h , 反應完后蒸出二氯亞砜, 再收集b .p .90 ℃91 ℃/2 .0kPa 餾份, 得6 92g , 收率90 %, 折光率1 .5365(文獻值[ 11]1 .5365)。

        5  鄰氟苯丙醇的合成在250mL 反應瓶中加入鎂屑2 .6g(110mmol)和無水乙醚5mL , 微加熱以趕走瓶內空氣, 攪拌下滴入溴乙烷12g(100mmol)和無水乙醚20mL 的混合液, 保持溶液微微沸騰, 加完后回流1h , 將反應瓶用冰水浴冷卻,在攪拌下滴入3 12 .4g(100mmol)和20mL 無水乙醚的混合液, 加完后回流15min , 在冷卻和攪拌下滴入15g氯化銨的飽和溶液分解產物后加入50 %鹽酸50mL 使固體全部溶解。分出醚層, 水層用乙醚(2 ×50mL)萃取, 合并萃取液, 用碳酸鈉溶液、水洗滌, 硫酸鎂干燥,減壓精餾, 收集95 ℃99 ℃/2 .5kPa 餾份得無色液體413 .7g , 收率90 .4 %。含量99 .2 %(HPLC)。1H NMR:δ=1 .1(t , 3H ,CH3), 2 .3(m , 2H ,CH2), 4 .3(m, 1H , CH), 7 .07 .5(m , 4H ,C6H5)。

        6  鄰氟苯甲醛肟的合成
        在250mL 反應瓶中加入3 21 .1g(170mmol), 鹽酸羥胺14g (200mmol), 乙酸鈉50g , 水150mL 和乙醇100mL , 加熱回流10h , 蒸去乙醇, 殘余的稠厚油狀物冷卻后析出固體。抽濾、干燥得白色晶體7 20 .6g , 收率87 %,m.p .115 .8 ℃118 .5 ℃(文獻值[ 11]117 ℃119 ℃)。

        7  鄰氟苯腈的合成
        7 20 .6g(  mol)與乙酐150mL 加熱回流5h , 冷卻后倒入500mL 熱水中, 用25 %的氨水溶液中和到中性, 分出有機層, 水層用苯(3 ×50mL)萃取, 合并有機層, 無水硫酸鈉干燥, 蒸去苯, 減壓精餾, 收集95 ℃-98 ℃/2 .8kPa 餾份得無色液體8 13 .6g , 收率76 %。折光率1 .5082 , 密度1 .110 , (文獻值[ 11]1 .5083 , 1 .116)。

        8  鄰氟苯丙酮的合成
        (1)鄰氟苯丙醇的氧化
        4 9g(58mmol)滴入裝有水80mL ,H2SO4 3mL 和鉻酸8g(80mmol)的反應瓶中, 溫度保持在45 ℃左右, 反應3h 后加入水500mL , 分出有機層, 水層用二氯甲烷(3 ×50mL)萃取, 合并有機相并用碳酸氫鈉(3 ×50mL)洗滌, 硫酸鎂干燥, 蒸去二氯甲烷, 得無色液體1 8g , 收率92 .6 %。折光率1 .5040 , 密度1 .104(文獻值[ 11]1 .5043 ,1 .102)。含量(99 .5 %GC)。MS :m/z =152(M+ , 123(基峰)。1H NMR:δ=1 .1(t , 3H,CH3), 2 .7(q , 2H,CH2), 7 .0~ 7 .5(m, 4H ,C6H5)。

        (2)鎘試劑的制備及其與鄰氟苯甲酰氯的反應
        在500mL 反應瓶中放入干燥的鎂屑12 .2g(550mmol)和無水乙醚10mL , 微加熱以趕走瓶內空氣,攪拌下滴入溴乙烷56g(500mmol)和150mL 無水乙醚的混合液, 保持溶液微微沸騰, 加完后回流1h , 在冷卻和攪拌下滴入氯化鎘85g(460mmol)以及100mL 無水乙醚混合液, 加完后回流15min , 在冷卻和攪拌下滴入6 56g(362mmol)及100mL 苯的混合液, 加完后回流30min , 在冷卻和攪拌下滴入稀硫酸分解產物, 分出有機層, 水層用乙醚(2 ×50mL)萃取, 合并有機相后依次用碳酸鈉溶液以及水洗滌, 硫酸鎂干燥, 蒸去溶劑, 減壓精餾收集95 ℃99 ℃/2 .5kPa 餾份得無色液體1 36g , 收率65 %。

        (3)鄰氟苯腈的格式反應
        在500mL 反應瓶中放入干燥鎂屑13g(530mmol)和無水乙醚30mL, 微微加熱以趕走瓶內空氣, 攪拌下滴入溴乙烷65 .5g(500mmol)和80mL 無水乙醚的混合液,保持溶液微微沸騰, 加完后回流1h , 在冷卻和攪拌下滴入8 61g(500mmol)以及60mL 無水乙醚混合液, 加完后回流15min , 在冷卻和攪拌下滴入150mL 鹽酸及100mL 水分解產物, 分出有機層, 水層用乙醚(2 ×50mL)萃取, 合并有機相, 依次用碳酸鈉溶液以及水洗滌, 蒸去溶劑, 減壓精餾, 收集95 ℃99 ℃/2 .5kPa 餾份得無色液體1 47 .8g , 收率62 .5 %。

        用途:鄰氟苯丙酮是合成新型抗癱藥和肌肉松弛劑2-甲基-1-(2-氟苯基)-3-哌啶基-1-丙酮的關鍵中間體。

        儲存方法:密閉,陰涼,干燥的地方。

        參考文獻:
        1、3,5-二甲基-2-(2-氟苯)-2-嗎啉醇鹽酸鹽的合成 梁俊; 肖新榮; 賈小鵬; 譚雯文; 譚彬 應用化工 2010-01-28 期刊 7
        2、3,5-二甲基-2-(3-氟苯基)-2-嗎啉醇鹽酸鹽不對稱合成及晶體結構研究 李祿新 南華大學 2013-05-01 碩士

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