CAS: 2449-05-0
分子式: C16H14N2O4
分子量: 298.29
中文名稱: 偶氮二甲酸二芐酯
偶氮二羥酸二芐酯
英文名稱: Dibenzyl Azodicarboxylate
性質描述:黃色結晶體,有刺激性,且高度易燃,對酸、堿、醇及水表現較為活潑。
質量標準:
含量 ≥98%
外觀 黃色結晶
熔點 44~46℃
用途: 氨基酸、多肽保護劑。
偶氮二甲酸二芐酯是米諾環素和替加環素的關鍵中間體。米諾環素和替加環素分別為廣譜四環素類抗生素及第三代苷氨酰胺四環素,都具有較廣的抗菌譜和較強的抑菌活性。
檢測:
1 儀器與試劑
樣品:偶氮二甲酸二芐酯(衢州明鋒化工有限公司);其它試劑均為市售分析純。
儀器:核磁共振儀,AVANCE DMX ⅡⅠ400M(TMS內標,Bruker 公司);
電子分析天平,梅特勒AL204(梅特勒- 托利多儀器有限公司)。
2 分析步驟
(1)準確稱取適量的DMF(內標物)與適量的偶氮二甲酸二芐酯待測樣品,置于玻璃瓶中,加入適量氯仿充分溶解。
(2)取0.1mL 上述偶氮二甲酸二芐酯待測試樣于核磁管B1 中,加入一支氘代氯仿充分混勻溶解,待測。
(3)按照上述制樣方法配制5 份樣品,分別測試上述樣品的氫譜。
3 結果計算
W%=(ns/nu)×(Au/As ) ×(Hs/Hu)
=( Hs×ms×Mu×Au)/( Hu×mu×Ms×As )
式中:
W%為待測樣品的百分含量;
Au 和As 分別為樣品和內標物質選定測定峰的峰面積;
mu 和ms 分別為樣品和內標物質精密稱重的質量;
Mu 和Ms 分別為樣品和內標物質相對分子量;
Hu 和Hs 分別為樣品和內標物質測試定量峰相應基團中的質子數。
式中:
W%為待測樣品的百分含量;
Au 和As 分別為樣品和內標物質選定測定峰的峰面積;
mu 和ms 分別為樣品和內標物質精密稱重的質量;
Mu 和Ms 分別為樣品和內標物質相對分子量;
Hu 和Hs 分別為樣品和內標物質測試定量峰相應基團中的質子數。
參考文獻:
1、皮革生化尾水的深度處理工藝研究 呂連松 湘潭大學 2016-06-05 碩士
2、環糊精微反應器中的有機合成反應 于紅杰 湖南師范大學 2009-05-01 碩士 1
3、蛋氨酸類希夫堿配合物的合成、表征與生物活性研究 王強 中國海洋大學 2011-03-01 博士 6