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        5-苯基四氮唑質量檢測

        規格:99%
        包裝:25kg/桶
        最小購量:1kg
        CAS:18039-42-4
        分子式:C7H6N4
        分子量:146.15

        5-苯基四氮唑檢測方法


        1 范圍:
        本標準規定了5-苯基四氮唑的要求、試驗方法、檢測規則、標志、包裝、運輸、貯存、安全。
        本標準適用于苯腈與肼鹽反應,進而與亞硝酸反應制得5-苯基四氮唑。
        結構式:
                                            
        分子式:C7H6N4
        相對分子質量:146.15(按2007年國際相對原子質量)。
        2 規范性引用文件
        下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
        GB190-2009       危險貨物包裝標志
        GB191-2008       包裝儲存圖示標志
        GB/T601-2002     化學試劑   標準滴定溶液的制備
        GB/T602-2002     化學試劑   雜質測定用標準溶液的制備
        GB/T603-2002     化學試劑   試驗方法中所用制劑及制品的制備
        GB/T8170-2008    數值修約規則與極限數值的表示和判定
        GB/T 6678-2003   化工產品采用總則
        GB/T6679-2003    固體化工產品采樣通則
        GB/T6682-2008    分析實驗室用水規定和試驗方法
        GB/T7532-2008    有機化工產品中重金屬的測定目視比色法
        3 要求
        3.1 外觀:白色結晶粉末、無異味。
        3.2 5-苯基四氮唑應符合表1所示的技術要求。 
        表     1    技術要求

        項    目
        主含量(以HPLC)的質量分數,%     ≥
        指   標
        99.0
        熔點  ℃
        215-217
        干燥失重質量分數,%                ≤
        0.5
        重金屬(以Pb計) mg/Kg            ≤
        30
        4試驗方法
        4.1安全提示:密封情況下加熱可能有爆炸的危險,易燃固體,吞食、吸入、皮膚接觸均有危險。
        4.2一般規定
        本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682-2008中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規定制備
        4.3外觀檢驗
        在自然光條件下,用目視法判別。
        4.4主含量測定
        4.4.1方法原理
        5-苯基四氮唑主含量用高壓液相色譜儀在選定的工作條件下,用紫外檢測器,采用面積歸一法定量。
        4.4.2試劑和材料
        4.4.2.1 甲醇:色譜純;
        4.4.2.2磷酸:色譜純;
        4.4.2.3乙腈:色譜純;
        4.4.2.4水:經0.45μm濾膜過濾,使用的水應是通過蒸餾或離子交換等方法精制的水,或者通過反滲透、蒸餾、離子交換等方法結合精制的水,水質不應干擾分析。
        4.4.3儀器和設備
        4.4.3.1高壓液相色譜儀型號:shimadzu    LC-20AB;
        4.4.3.2輸液泵:流量范圍0.0001mL/min-10.0mL/min;
        4.4.3.3檢測器:多波長紫外分光檢測器或具有同等性能的分光檢測器;
        4.4.3.4色譜工作站或積分儀;
        4.4.3.5色譜柱:Arasil    C18    250×4.6mm×5μm;
        4.4.3.6超聲波發生器;
        4.4.3.7微量注射器:10μL。
        4.4.4液相色譜分析條件
        4.4.4.1流動相:磷酸與乙腈溶液的體積比為65:35
        4.4.4.2波長:210nm;
        4.4.4.3流量:1.0mL/min;
        4.4.4.4進樣量:2μL;
        4.4.4.5柱溫:40℃;
        4.4.4.6壓力限制:30MPa。
        4.4.5溶液的制備
        4.4.5.1稱取試樣0.1g(精確至0.0002)用乙腈溶解后于50mL容量瓶中搖勻待用。
        4.4.5.2用2mL針筒移?。?.4.5.1)試樣用有機過濾頭0.45μm濾膜過濾至10mL的試劑瓶中待用。
        4.4.6分析步驟
        開啟色譜儀,待儀器各項操作條件穩定后,用微量注射器移?。?.4.5.2)試樣溶液2μL進樣,待最后一個組分流出,用色譜工作站或積分儀進行結果處理。
        4.4.7結果計算
        5-苯基四氮唑以質量分數ω1計,數值以%表示,按式(1)計算。
                  A
        ω1=----------×100………………(1)
           ∑Ai
        式中:
        A—  5-苯基四氮唑的峰面積數值;
        ∑Ai—各組分i的峰面積數值之和。
        計算結果表示到小數點后兩位。
        4.4.8允許差
        5-苯基四氮唑純度兩次平行測定結果之差應不大于0.02%,取其算術平均值作為測定結果。
        4.5熔點
        4.5.1方法原理
          物質在結晶狀態時反射光線,在熔化狀態時透射光線。
        4.5.2儀器和設備
        4.5.2.1WRS-1B 數字熔點儀;
        4.5.2.2毛細管:內徑:0.9-1.1mm    壁厚:0.10-0.15mm    管長:80mm;
        4.5.3測定
        4.5.3.1按儀器使用說明書操作。
        4.6干燥失重
        4.6.1方法原理
        將試樣在105±2℃以內烘至恒重,根據加熱前后的減量確定干燥失重。
        4.6.2儀器和設備
        4.6.2.1電熱恒溫鼓風干燥箱:溫度能控制在105±2℃;
        4.6.2.2稱重瓶:Φ50mm×30mm。
        4.6.3分析步驟
              稱取試樣約3g(稱準至0.0002g)于已恒重的稱量瓶中,移入烘箱中,于105±2℃下加熱,取出放入干燥器中,冷卻至室溫,稱量。如此操作,直至恒重。
        4.6.4結果計算
        干燥失重以質量分數ω2計,數值以%表示,按式(2)計算:
                     m1-m2
           ω2=----------------×100…………………(2)
                       m
        式中:
        m——試樣的質量,g;
              m1——稱量瓶和試樣干燥前的質量,g;
              m2——稱量瓶和試樣干燥后的質量,g;
        4.6.5允許差
        取平行測定結果的算術平均值作為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.05%。
        4.7重金屬的測定
        4.7.1方法原理
              在堿性條件下,重金屬離子與S2-反應形成的暗色,所產生的顏色與標準色用目視法比較。
        4.7.2試劑和材料
        4.7.2.1硝酸鉛:0.1mg/mL鉛標準溶液,臨用前配制;
        4.7.2.2氫氧化鈉:10%(m/v)溶液;
        4.7.2.3硫化鈉:10%(m/v)溶液。
        4.7.3分析步驟
             稱取試樣1g(稱準至0.1g)于25mL比色管中,用約10mL水溶解,加氫氧化鈉溶液5mL,用水稀釋25mL,加5滴硫化鈉溶液,搖勻30S。靜置分層后,與標準比色溶液比較,所呈顏色,不得深于標準色。
             標準比色溶液的制備:移取鉛標準溶液(0.1mg/mL)0.3mL,于25mL比色管中,從“加入10mL水溶解……”開始于試樣同時同樣處理。
        5檢驗規則
        5.1表1中規定的所有項目均為出廠檢驗項目。
        5.2 5-苯基四氮唑出廠由質量檢驗部門進行檢測,應保證所有出廠的5-苯基四氮唑都符合本標準的要求,每批出廠的5-苯基四氮唑都應有質量證明書。
        5.3按GB/T6678-2003中6.6的規定和GB/T6679-2003確定采樣單元數來進行采樣。采樣時,將采樣器自包裝袋的上方斜插至料層的3/4處采樣,將采得的樣品混勻后,按四分法縮分至約250g,立即裝入兩個清潔干燥自封口的PE袋中,密封。袋上粘標簽,注明產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一袋作為實驗室樣品,另一袋保存六個月備查。
        5.4檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝箱中取樣復檢,重新檢驗的結果中,即使只有一項指標不符合本標準要求時則整批5-苯基四氮唑為不合格產品。
        5.5按GB/T8170-2008中規定的修約值比較法判定試驗結果是否符合標準。
        6標志、包裝、運輸、貯存
        6.1標志
        5-苯基四氮唑包裝桶上應有牢固清晰的標志,內容包括生產廠名、廠址、產品名稱、商標、等級、凈含量、產品批號或生產日期、本標準編號。
        6.2包裝
        5-苯基四氮唑采用紙板桶包裝,內包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋,厚度為不小于0.08mm(內包裝聚乙烯塑料薄膜袋為二層),外包裝采用紙板桶,厚度為不小于4mm,其性能和檢驗方法應符合有關規定。每桶凈含量20Kg。如果用戶對包裝另有要求,協商解決。
        6.3 運輸
             5-苯基四氮唑在運輸過程中應有遮蓋物,防止日曬、雨淋、受潮。嚴禁明火,防止倒置、撞擊和破損。
        6.4 貯存
        5-苯基四氮唑應貯存在通風、陰涼、干燥處,遠離火源的庫房中,防止雨淋、受潮。防止日曬、受熱,避免與氧化物混存。在以上規定的貯運條件下保質期為二年。
        7 安全
        5-苯基四氮唑濺入眼內或皮膚,需立即用大量水沖洗。一旦誤食,應及時請醫生,若神志清醒可讓其在飲水及牛奶的同時,將手指放入喉嚨內強制嘔吐,切不可讓神志昏迷的中毒者食用任何東西,一旦中毒者神志昏迷或發生痙攣,需急送醫院搶救并不要自做任何處理,將中毒者轉移至空氣新鮮處,若呼吸困難,輸氧;若呼吸停止,需進行人工呼吸。
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