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        四丁基溴化銨質量檢測

        規格:AR
        包裝:250g/瓶
        最小購量:10瓶
        CAS:1643-19-2
        分子式:C16H36BrN
        分子量:322.37

        衢州明鋒化工有限公司質量標準

        四丁基溴化銨檢測方法
        1 范圍
        本標準規定了四丁基溴化銨的要求,試驗方法,檢驗規則,以及標志、標簽、包裝、儲運。
        本標準適用于以三丁胺與溴丁烷反應而得的四丁基溴化銨。
        結構式:
                    

        分子式:C16H36NBr
        分子量:322.37(按2015年國際相對原子質量)
        CAS#:1643-19-2
        2 規范性引用文件
        下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
        件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
        GB 190 危險貨物包裝標志
        GB/T 191 包裝儲運圖示標志
        GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
        GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
        GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
        GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法
        GB/T 6678 化工產品采樣總則
        GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
        GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法要求
        GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
        JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
        3 要求
        3.1 性狀:白色至類白色結晶性固體,易溶于水和甲醇。
        3.2 四丁基溴化銨應符合表 1 要求。
        外觀  白色至類白色固體
        含量,% ≥99.0
        游離胺,%  ≤0.3
        胺鹽,%  ≤0.5
        水分,% ≤0.5

        4 試驗方法
        4.1 一般規定
        本章中除另有規定外,所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603的規定制備和標定,試劑均使用分析純試劑,所使用的水應符合GB/T 6682中三級水規格。
        4.2 鑒別試驗
        a) 取本品 0.2g 加 10mL 水溶解,滴加硝酸至呈酸性,加硝酸銀溶液,生成淡黃色凝乳狀沉淀;分離,沉淀加氨水即溶解,再加硝酸,沉淀復生成。
        b) 取本品 0.2g 加 10mL 水溶解,滴加 0.01mol/L 四苯硼鈉溶液,生成白色沉淀。
        c) IR──試樣與標樣的紅外光譜圖,應沒有明顯差異。
        4.3 外觀檢驗
        取1.0g樣品,置于玻璃上,在黑色背景下觀察,應符合控制項目指標要求。
        4.4 水分的測定
        按GB/T 606的規定進行。

        4.5 游離胺和胺鹽的測定
        4.5.1 試劑
        氫氧化鈉標準滴定溶液:0.1mol/L。
        鹽酸標準滴定溶液:0.1mol/L。
        溴酚藍指示液:2g/L乙醇溶液。
        酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。
        4.5.2 游離胺的測定
        a) 250mL 錐形瓶中加入 50mL 異丙醇,1mL 溴酚藍指示液,用 0.1mol/L 鹽酸標準滴定溶液滴定至
        黃色為終點。不計數。
        b) 稱取質量約 5g 的樣品,精確到 1mg,至 250mL 錐形瓶,加入上一步已中和的異丙醇 50mL,攪拌溶解,如果需要可加熱。用 0.1mol/L 鹽酸標準滴定溶液滴定至黃色為終點。
        4.5.3 計算
        含量以游離胺(三丁胺) 質量分數 W 計,數值以%表示,按下式計算:
                   VcM
        W =--------------
                  m ×10
        式中:
        V ──測定試樣溶液時消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
        c ──鹽酸標準滴定溶液的濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
        m ──試樣的質量的數值,單位為克(g);
        M ──三丁胺的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)( M  =185.35);
        計算結果表示到小數點后兩位。
        4.5.4 胺鹽的測定
        a) 250mL 錐形瓶中加入 25mL 異丙醇和 25mL 水,1mL 酚酞指示液,用 0.1mol/L 氫氧化鈉標準滴定
        溶液滴定至粉紅色為終點。不計數。
        b) 稱取質量約 5g 的樣品,精確到 1mg,至 250mL 錐形瓶,加入上一步已中和的異丙醇和水溶液
        50mL,攪拌溶解,如果需要可加熱。用 0.1mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色為終點。
        4.5.5 計算
        含量以胺鹽(三丁胺氫溴酸鹽)質量分數 W 計,數值以%表示,按下式計算:
                   VcM
        W =--------------
                   m ×10
        式中:
        V ──測定試樣溶液時消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
        c──氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
        m ──試樣的質量的數值,單位為克(g);
        M ──三丁胺氫溴酸鹽的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)( M  =266.26);
        計算結果表示到小數點后兩位。

        4.6 四丁基溴化銨含量的測定
        4.6.1 方法提要
        試樣用乙醇溶解,熒光黃作指示劑,以硝酸銀標準滴定溶液滴定至指示劑變色為終點,對試樣中的四丁基溴化銨進行測定。
        4.6.2 試劑和溶液
        無水乙醇:分析純。
        碳酸鈣:分析純。
        硝酸銀標準滴定溶液:0.1mol/L。
        熒光黃指示液:1 g/L乙醇溶液。
        4.6.3 測定步驟
        稱取質量約0.8g的樣品,精確到0.1mg,溶于50mL乙醇中,加25mL蒸餾水,加0.1g碳酸鈣、8滴熒光黃指示液,用0.1mol/L硝酸銀標準滴定溶液滴定至渾濁液突變為粉紅色即為終點。
        4.6.4 計算
        含量以四丁基溴化銨質量分數 W 計,數值以%表示,按下式計算:
                VcM
        W =--------------
               m ×10
        式中:
        V ──測定試樣溶液時消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
        c ──硝酸銀標準滴定溶液的濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
        m ──試樣的質量的數值,單位為克(g);
        M ──四丁基溴化銨的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)( M  =322.37)。
        計算結果表示到小數點后兩位。
        4.6.5 允許差
        四丁基溴化銨含量兩次平行測定結果之差,應不大于0.5%,取其算術平均值作為測定結果。

        5 檢驗規則
        5.1 檢驗以批為單位,經一個或若干加工過程生產的、具有預期均一質量和特性的產品為一批。
        5.2 抽樣按 GB/T 6678、GB/T 6679 的規定進行,用隨機數表法確定抽樣的包裝件;取樣總量應不少于100g。取樣后混合均勻,進行檢驗。樣品檢驗后,注明生產日期、批號,密封保存 1 年。
        5.3 產品由生產企業質量檢驗部門按本標準檢驗合格后,并附有產品質量證明書方可出廠。用戶有權按本標準的檢驗規則,對所收到的產品進行驗收。
        5.4 檢驗結果按 GB/T 8170 的規定判定是否符合本標準的要求,若檢驗結果中有一項指標不符合本標準的要求時,應重新擴大樣本量至原樣本量的兩倍取樣進行復檢,重新檢驗結果中若仍有一項指標不符合本標準的要求,則整批產品為不合格。
        5.5 供需雙方對產品質量發生異議時,在產品出廠兩個月內提出仲裁,由雙方協商仲裁單位,按本標準規定進行仲裁。

        6 標志、標簽、包裝、儲運
        6.1 產品外包裝上應有產品名稱、生產企業名稱、地址、批號、凈含量、執行標準等信息。危險貨物包裝標志和包裝儲運圖示標志應符合 GB 190、GB/T 191 的規定。
        6.2 產品先用聚乙烯薄膜袋包裝,封口,再裝入硬紙板桶或紙塑復合袋。根據用戶要求或訂貨協議,可以采用其它形式的包裝。凈含量應符合 JJF 1070 的規定。
        6.3 本品應存放在陰涼、避光、通風、干燥的庫房內。
        6.4 本品儲運時,嚴防潮濕和日曬。避免與皮膚、眼睛接觸,防止由口鼻吸入。
        6.5 在規定的儲運條件下,產品的保質期從生產之日起為 1 年。超過保質期應重新檢驗,經檢驗合格后,可繼續使用。





        四丁基溴化銨含量的測定
        1 方法提要
        試樣用乙醇溶解,熒光黃作指示劑,以硝酸銀標準滴定溶液滴定至指示劑變色為終點,對試樣中的四丁基溴化銨進行測定。
        2 試劑和溶液
        無水乙醇:分析純。
        碳酸鈣:分析純。
        熒光黃指示液:1g/L 乙醇溶液。
        硝酸銀標準滴定溶液:0.1mol/L。
        3 測定步驟
        稱取質量約 0.5g 的樣品(精確至 0.0001g),溶于 50mL 乙醇中,加 25mL 蒸餾水,加0.1g 碳酸鈣、8 滴熒光黃乙醇溶液,用 0.1mol/L 硝酸銀標準滴定溶液滴定至渾濁液突變為粉紅色即為終點。
        4 計算
        以質量百分數表示的四丁基溴化銨含量(X%)按下式計算:
                     V×c×322.37
        X%=---------------
                          m×10
        其中:
        V──測定試樣溶液時消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積,mL;
        c──硝酸銀標準滴定溶液的摩爾濃度,mol/L;
        m──試樣的質量,g;
        322.37──四丁基溴化銨的摩爾質量,g/mol。
        5 允許差
        四丁基溴化銨含量兩次平行測定結果之差,應不大于 0.5%,取其算術平均值作為測定結果。
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