結構式
CAS: 1643-19-2
分子式:C16H36BrN
分子量:322.37
中文名稱: N,N,N-三丁基-1-丁銨溴化物
四丁基溴化銨
四丁基溴化胺
英文名稱: Tetrabutyl ammonium bromide
n,n,n-tributyl-1-butanaminiu bromide
tetrabutylammonium bromide
1-Butanaminium,N,N,N-tributyl-,bromide
tetrabutylammoniumbromide
性質描述: 白色片狀或顆粒狀晶體結晶,有潮解性,易溶于水、醇、醚、氯仿和丙酮,微溶于苯。熔點100-104℃,水溶性600 g/L (20℃) 。
制備:于配有回流冷凝器、攪拌器和溫度計的四口燒瓶中,按比例投入叔胺、鹵代烷及溶劑,開動攪拌使物料混合均勻。水浴慢慢升溫,保持微沸狀態數小時,或十幾小時,接入蒸餾頭,常壓蒸除溶劑后,真空蒸除殘余溶劑和未反應物。蒸餾完畢,加入少許結晶溶劑,趁熱取出,待冷卻后加入第二種溶劑,結晶析出。真空抽濾(或離心甩干),分離出結晶物,然后繼續用上述結晶溶劑進行重結晶。用溶劑洗結晶物)21次,洗滌液與母液分別存放,繼續使用。結晶產品于烘箱中加熱干燥或真空加熱干燥制得四丁基溴化銨成品。
質量標準:
外觀 白色結晶
含量 ≥99.0%
游離胺 ≤0.4mg.KOH
酸值 ≤0.3mg.KOH
水分 ≤0.3%
用途: 是一種離子對試劑,一種有效的相轉移催化劑。適用于化學或制藥有機合成反應中相較轉移催化作用,有機合成中間體,極譜分析試劑。醫藥上用于巴氨西林、舒他西林等的合成。
備注:相轉移催化劑(Phase transfer catalyst,PTC)是可以幫助反應物從一相轉移到能夠發生反應的另一相當中,從而加快異相系統反應速率的一類催化劑。一般存在相轉移催化的反應,都存在水溶液和有機溶劑兩相,離子型反應物往往可溶于水相,不溶于有機相,而有機底物則可溶于有機溶劑之中。不存在相轉移催化劑時,兩相相互隔離,幾個反應物無法接觸,反應進行得很慢。相轉移催化劑的存在,可以與水相中的離子所結合(通常情況),并利用自身對有機溶劑的親和性,將水相中的反應物轉移到有機相中,促使反應發生。
相轉移催化劑可以改善反應條件,提高收率,使正常條件下不能進行的反應能夠正常進行。有機合成領域已把使用相轉移催化劑作為合成新化合物的一個先進手段和方法。例如合成心血管新藥己酮可可堿時,使用四丁基溴化銨作為相轉移催化劑,產品收率大大提高,高于目前國內采用非相轉移催化劑工藝路線的收率。
注意事項: 該品口服有害。對眼睛、呼吸系統及皮膚有刺激性。使用時應穿防護服。萬一接觸到眼睛,應立即用大量水沖洗后請醫生診治。應密封于干燥處保存。
參考文獻:
1 四丁基溴化銨-溴化鉀-硫酸底液中微量錫的示波極譜測定 周如娥 冶金分析與測試(冶金分析分冊) 1983 (2),75-77
2 四丁基溴化銨-碘化鉀-鹽酸底液中微量鎘的示波極譜測定 周如娥 冶金分析與測試(冶金分析分冊) 1984 (1),19-21
3 四丁基溴化銨的二甲酚橙萃取分光光度法 王洪英;楊雷;楊浩義;劉秀芳;徐漢生 湖北化工 1993 (3),61-62
4 四丁基溴化銨催化合成N, N-二基苯胺優化工藝條件的研究 田慶偉;王奕 化學世界 1995 (4),188-191
5 四丁基溴化銨催化合成甲酸芐酯的研究 馬鴻飛 山東化工 1999 (1),16-17
6 Bi3+和四丁基溴化銨對堿性可充鋅電極枝晶生長行為的影響 王建明;張莉;張春;肖茜;張鑒清;曹楚南 功能材料 2001 (1),45-47
7 酒石酸鉛對鋅在堿液中的緩蝕作用及其與四丁基溴化銨的協同效應 王建明;曹楚南;林海潮 中國腐蝕與防護學報 1997 (1),36-40 ;圖3表3參6.
8 溴離子選擇電極法測定有機化工產品中四丁基溴化銨的殘留 朱智甲;傅菊蓀;王倩倩 分析測試學報 2007 (3),428-430
9 四丁基溴化銨包絡化合物漿在銅管內的對流傳熱特性 肖睿;何世輝;黃沖;馮自平;樊栓獅 化工學報 2007 (9),2205-2210
10 用四丁基溴化銨相轉移催化合成α-取代芳香乙腈 康君輝;娜珍;溫偉江;陳曉航;余明新 化學試劑 2008 (7),497-499
11 溴化鉀-四丁基溴化銨-水體系浮選分離金(Ⅲ)的研究 馬萬山;司學芝 冶金分析 2008 (2),27-29
12 UPLC-MS/MS法測定F351中催化劑四丁基溴化銨的殘留量 劉繼華;李慧義;馮芳;周鐵玲 藥物分析雜志 2008 (3),443-446
13 四丁基溴化銨-碘化鉀體系浮選分離鎘 張秀蘭;司學芝;馬萬山 冶金分析 2008 (7),72-75
14 四丁基溴化銨-碘化鉀-水體系浮選分離汞(Ⅱ)的研究 李玉玲;司學芝;馬彥;翟秋閣;馬萬山 冶金分析 2009 (11),69-72
15 分光光度法研究在氯化鈉-四丁基溴化銨體系中Au(Ⅲ)與U(Ⅵ)、Ce(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的浮選分離 宋世林;司學芝;馬萬山 光譜實驗室 2010 (4),1526-1528
16 硫酸銨-四丁基溴化銨-碘化鉀體系浮選分離鉑(Ⅳ)的研究 宋世林;司學芝;郭鵬;馬萬山 冶金分析 2010 (2),66-69
17 四丁基溴化銨-碘化鉀-金(Ⅲ)三元締合物浮選分離金的研究 牛明改;李玉玲;曹書勤;涂靜;馬萬山 冶金分析 2010 (6),73-76
18 四丁基溴化銨催化合成3-苯基丙烯醛 孫宏;張澤;陳艷春;張鵬 化學世界 2009 (4),231-233
19 四丁基溴化銨-KI-水體系浮選分離鈀(Ⅱ)的研究 李玉玲;司學芝;翟秋閣;馬萬山 分析試驗室 2010 (1),61-63