三甲基碘硅烷質量標準及檢驗操作規程
三甲基碘硅烷檢測方法
三甲基碘硅烷檢測方法
2基本資料
CAS: 16029-98-4
分子式: C3H9ISi
分子量: 200.09
中文名稱: 三甲基碘硅烷
碘代三甲硅烷
英文名稱: Trimethylsilyl iodide
iodotrimethyl-silane
CAS: 16029-98-4
分子式: C3H9ISi
分子量: 200.09
中文名稱: 三甲基碘硅烷
碘代三甲硅烷
英文名稱: Trimethylsilyl iodide
iodotrimethyl-silane
3質量標準
外觀 無色至淡紅色透明液體
含量 ≥98.0%
GC ≥99.0%
4、檢驗
4.1儀器 上分1102氣相色譜儀
4.2外觀檢測
取本品少許目視，為無色至淡紅色透明液體。
4.3色譜純度
溫度：柱溫80℃，汽化溫度250℃，檢測溫度250℃。
載氣：氮氣 分流比 1：30
柱子：SE-30（50m×0.32mm×1.0μm）
檢測器：FID
4.3.1樣品處理 量取50ml三甲基碘硅烷于250ml廣口瓶中，先用100ml蒸餾水水解，反應完全后，棄去水層，再用60ml的蒸餾水洗滌3次，至上層液澄清，棄去下層水層后，取上層作為樣品。
4.3.2測定 打開閥門，調節載氣針形閥和分流閥，使柱前壓為0.1MPa。
打開色譜儀電源，設定柱溫、汽化溫度、檢測溫度、選擇靈敏度為9。打開N2000色譜工作站，打開氫氣、空氣閥門，調節氫氣針形閥5.1圈，空氣針形閥7.0圈，當檢測溫度大于150℃時點火，待基線平穩后，準備進樣。用微量注射器取樣品0.1μL進樣，打出圖譜。
4.3.3結果表示
采用面積歸一法進行積分計算，其測到的主峰為三甲基碘硅烷，色譜純度為主峰面積百分量。
5含量
5.1操作步驟：精密稱取三甲基碘硅烷0.3g，加1%氫氧化鈉溶液30ml，鋅粉0.5g，加熱回流0.5h，冷卻至室溫，用水20ml沖洗冷凝管，過濾，用少量水洗滌濾器，合并濾液及洗液，加冰醋酸5ml，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定，電位指示滴定終點，每1ml硝酸銀滴定液（0.1 mol/L），相當于20.0mg的三甲基碘硅烷。
5.2計算方法
式中：V樣――樣品消耗硝酸銀滴定液體積，ml
V空――空白消耗硝酸銀滴定液體積，ml
F―――硝酸銀滴定液實際濃度與名義值之比
M―――樣品質量，g
附：三甲基碘硅烷技術標準
1 范圍
本標準規定了三甲基碘硅烷的術語和定義、產品技術要求、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于采用以銅粉、六甲基二硅烷、碘為原料合成的三甲基碘硅烷產品。
分子式：(CH3)3SiI
CAS: 16029-98-4
相對分子量: 200.1(按 2001 年國際相對分子質量)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 7534-2004 工業揮發性有機液體沸程的測定
GB/T 3050-2000 無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法
GB/T190-2009 危險貨物包裝標志
3 術語和定義
三甲基碘硅烷：是指采用以銅粉、六甲基二硅烷、碘為原料合成的三甲基碘硅烷產品，本標準規定三甲基碘硅烷為標準名稱。
4 技術要求
項目名稱 指標
外觀 無色或微黃色液體
含量（化學法） ≥98.5%
5 試驗方法
5.1 外觀
取100g左右樣品，置于通明玻璃瓶內，目測樣品。
本品遇濕空氣分解產生碘化氫氣體，有大量白煙冒出，需氮氣保護密閉保存。
5.2 含量
于250ml碘量瓶中加水20ml，密塞，稱重為m0。用注射器吸取本品約2g(1.3ml)，快速注入碘量瓶中， 密塞，水封。待煙霧消散，放冷至室溫，稱重為m1。將溶液轉移至100ml量瓶中，每次用5~10ml水洗滌碘量瓶，合并至量瓶中，用水定容至刻度。準確移取25.0ml上述溶液至盛有20ml水的250ml錐形瓶中，加曙紅鈉指示液3滴，用0.1mol/L硝酸銀滴定液滴定至沉淀為粉紅色為終點。
按下式計算本品含量。
X%=[（C*V*0.20009*4）/(m1-m0)]*100
式中：
X%--三甲基碘硅烷含量（%，g/g）
C--硝酸銀滴定液濃度（mol/L）
V--硝酸銀滴定液消耗體積（ml）
m0--加入樣品前碘量瓶重量（g）
m1--加入樣品后碘量瓶重量（g）
6 檢驗規則
6.1 本標準中三甲基碘硅烷質量指標判定，采用GB/T 8170-2008中“修約值比較法”。
6.2 本標準中規定的檢驗項目全部為出廠檢驗項目。
6.3 按照GB/T 6680-2003的有關規定抽樣，每批抽樣量不得小于200ml。
6.4 檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求的，應加倍在包裝單元內抽取有代表性的樣品復檢，復檢結果即使有一項指標不符合本標準要求的，則整批產品為不合格。
6.5 當供需雙方對產品質量發生異議時，應由有資質的檢驗機構仲裁檢驗。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
出廠的三甲基碘硅烷產品包裝桶應有牢固清晰的標志，內容包括：生產企業名稱、地址、產品名稱、型號規格、凈質量、商標、批號或生產日期、產品執行標準以及符合GB/T190-2009 有關規定的易燃標志。
7.2 三甲基碘硅烷采用內襯聚乙烯塑料鐵桶包裝，規格根據客戶要求進行，一般有70kg/桶；140kg/桶。
7.3 按照GB/T190-2009 有關規定執行。
7.4 三甲基碘硅烷應儲存于防潮、陰涼干燥庫內
5.1操作步驟：精密稱取三甲基碘硅烷0.3g，加1%氫氧化鈉溶液30ml，鋅粉0.5g，加熱回流0.5h，冷卻至室溫，用水20ml沖洗冷凝管，過濾，用少量水洗滌濾器，合并濾液及洗液，加冰醋酸5ml，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定，電位指示滴定終點，每1ml硝酸銀滴定液（0.1 mol/L），相當于20.0mg的三甲基碘硅烷。
5.2計算方法
式中：V樣――樣品消耗硝酸銀滴定液體積，ml
V空――空白消耗硝酸銀滴定液體積，ml
F―――硝酸銀滴定液實際濃度與名義值之比
M―――樣品質量，g
附：三甲基碘硅烷技術標準
1 范圍
本標準規定了三甲基碘硅烷的術語和定義、產品技術要求、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于采用以銅粉、六甲基二硅烷、碘為原料合成的三甲基碘硅烷產品。
分子式：(CH3)3SiI
CAS: 16029-98-4
相對分子量: 200.1(按 2001 年國際相對分子質量)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 7534-2004 工業揮發性有機液體沸程的測定
GB/T 3050-2000 無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法
GB/T190-2009 危險貨物包裝標志
3 術語和定義
三甲基碘硅烷：是指采用以銅粉、六甲基二硅烷、碘為原料合成的三甲基碘硅烷產品，本標準規定三甲基碘硅烷為標準名稱。
4 技術要求
項目名稱 指標
外觀 無色或微黃色液體
含量（化學法） ≥98.5%
5 試驗方法
5.1 外觀
取100g左右樣品，置于通明玻璃瓶內，目測樣品。
本品遇濕空氣分解產生碘化氫氣體，有大量白煙冒出，需氮氣保護密閉保存。
5.2 含量
于250ml碘量瓶中加水20ml，密塞，稱重為m0。用注射器吸取本品約2g(1.3ml)，快速注入碘量瓶中， 密塞，水封。待煙霧消散，放冷至室溫，稱重為m1。將溶液轉移至100ml量瓶中，每次用5~10ml水洗滌碘量瓶，合并至量瓶中，用水定容至刻度。準確移取25.0ml上述溶液至盛有20ml水的250ml錐形瓶中，加曙紅鈉指示液3滴，用0.1mol/L硝酸銀滴定液滴定至沉淀為粉紅色為終點。
按下式計算本品含量。
X%=[（C*V*0.20009*4）/(m1-m0)]*100
式中：
X%--三甲基碘硅烷含量（%，g/g）
C--硝酸銀滴定液濃度（mol/L）
V--硝酸銀滴定液消耗體積（ml）
m0--加入樣品前碘量瓶重量（g）
m1--加入樣品后碘量瓶重量（g）
6 檢驗規則
6.1 本標準中三甲基碘硅烷質量指標判定，采用GB/T 8170-2008中“修約值比較法”。
6.2 本標準中規定的檢驗項目全部為出廠檢驗項目。
6.3 按照GB/T 6680-2003的有關規定抽樣，每批抽樣量不得小于200ml。
6.4 檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求的，應加倍在包裝單元內抽取有代表性的樣品復檢，復檢結果即使有一項指標不符合本標準要求的，則整批產品為不合格。
6.5 當供需雙方對產品質量發生異議時，應由有資質的檢驗機構仲裁檢驗。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
出廠的三甲基碘硅烷產品包裝桶應有牢固清晰的標志，內容包括：生產企業名稱、地址、產品名稱、型號規格、凈質量、商標、批號或生產日期、產品執行標準以及符合GB/T190-2009 有關規定的易燃標志。
7.2 三甲基碘硅烷采用內襯聚乙烯塑料鐵桶包裝，規格根據客戶要求進行，一般有70kg/桶；140kg/桶。
7.3 按照GB/T190-2009 有關規定執行。
7.4 三甲基碘硅烷應儲存于防潮、陰涼干燥庫內