異煙酰胺檢測方法

有關物質
　　取本品，乙醇制成每1ml 中含40mg的溶液，作為供試品溶液 ；精密量取適量，加乙酸稀釋制成每1ml 中含0.2mg 溶液，作為對照溶液。照薄層色譜 法（附錄Ⅴ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠ＧＦ254 薄層板上 ，以氯仿－無水乙醇－水(48:45:4) 為展開劑，展開后，取出，晾干，置紫外光燈(254 nm) 下檢視。供試品溶液如顯雜質斑點，與對照溶液的主斑點比較，不得更深。
　　酸堿度
　　取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法測定（附錄Ⅵ H），pH值為5.5 ～ 7.5 。
　　干燥失重
　　取本品，在105 ℃干燥2 小時，減失重量不得過0.5 ％（附錄Ⅷ L）。
　　熾灼殘渣
　　不得過 0.1％（附錄Ⅷ N）。
　　重金屬　取本品1.0g，加水10ml溶解后，加1mol/L鹽酸溶液6ml 與水適量使成25ml ，依法檢查（附錄Ⅷ H第一法），含重金屬不得過百萬分之二十。

鑒別
(1) 取本品約0.1g，加水5ml 溶解后，加氫氧化鈉試液5ml,緩緩煮沸，即發生氨臭（與煙酸的區別）。繼續加熱至氨臭完全除去，放冷，加酚酞指示液1 ～2 滴，用稀硫酸中和，加硫酸銅試液2ml,即緩緩析出淡藍色的沉淀；濾過，取沉淀熾灼，即發生吡啶的臭氣。
　　(2) 取本品，加水制成每1ml 中含20μg 的溶液，照分光光度法（附錄Ⅳ A），測 定，在262nm 的波長處有最大吸收，在245nm 的波長處有最小吸收，吸收度245nm 與吸 收度262nm 的比值應為0.63～0.67。

含量測定
取本品約0.1g，精密稱定，加冰醋酸20ml溶解后，加醋酐5ml 與結 晶紫指示液1 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液顯藍綠色，并將滴定的結果 用空白試驗校正。每1ml 的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于12.21mg 的C6H6N2O 。