救爾心膠囊由三七、川芎、紅花、丹參、澤瀉、刺五加6味中藥制成，具有活血通脈、化瘀生新的功效，臨床用于治療冠心病、心絞痛，療效良好。處方中丹參具有祛瘀止痛、活血通經、清心除煩的作用，原兒茶醛是其主要有效成分，原質量標準中只有化學鑒別和薄層鑒別。為更好地控制制劑質量，筆者采用高效液相色譜法測定了救爾心膠囊中原兒茶醛的含量，現報道如下。

1 儀器與試藥

LC一2010 A型高效液相色譜儀，CLASS—VP色譜工作站。原兒茶醛對照品(供含量測定用，批號為110810—200506，中國藥品生物制品檢定所)；救爾心膠囊(吉林百姓堂藥業有限公司，批號分別為20080101，20080503，20080801，規格為0．45 g／粒)；甲醇為色譜純，水為超純水，其他試劑均為分析純。

2 方法與結果

2．1 色譜條件與系統適用性試驗

色譜柱：Phenomenex Cl8柱(250 mm×4．6 mm，5 Ixm)；流動相：甲醇一1％醋酸溶液(12：88)；檢測波長：279 nm；流速：0．8mL／min；柱溫：24℃ 。理論板數按原兒茶醛峰計應不低于2 000。

2．2 溶液制備

精密稱取經五氧化二磷減壓干燥1 2 h以上的原兒茶醛對照品適量，加甲醇制成0．099 9 g／L的對照品貯備液；再精密量取對照品貯備液適量，加甲醇制成9．990／xg／mL的對照品溶液。取裝量差異項下的樣品內容物約3．5 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50 mL，密塞，稱定質量，加熱回流1 h，放冷，再稱定質量，用甲醇補足減失的質量，搖勻，濾過，精密量取續濾液25 mL，蒸干，殘渣用水10mL溶解，再用稀鹽酸調pH至2，乙醚提取4次，每次10mL，合并乙醚提取液，揮干，殘渣用甲醇溶解，轉移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得供試品溶液 J。取處方中除丹參外的其余藥材，按1／10處方量依法制成膠囊，再按供試品溶液制備方法制成陰性對照品溶液。

2．3 方法學考察

專屬性試驗：分別精密吸取供試品溶液、陰性對照品溶液和對照品溶液各10 L，注入液相色譜儀，記錄色譜圖(圖1)。由圖1可見，供試品溶液色譜中，在與對照品溶液色譜相應位置上有相同保留時間的色譜峰，陰性對照品溶液無干擾，表明方法可行。

線性關系考察：精密吸取 原兒茶醛對照品貯備液(質量濃度為0．099 9 g／L)適量各 5份，分別置50 mL量瓶中，用甲醇定容，配成質量濃度分別為1．998，4．995，9．990， 14．985，19．980~g／mL的溶液，搖勻，用0．45 p,m微孔濾膜過濾。精密吸取續濾液各 0 2O A 0 20 B 1O ，注入液相色譜儀，測量峰面積。以峰面積( )為縱坐標、質量濃度(C)為橫坐標繪制標準曲線，得原兒茶醛回歸方程A：56 696．40 C一1 888．48，r=1．000 0(／／,=5)。結果表明，原兒茶醛質量濃度在1．998～19．980 I~g／mL范圍內與峰面積線性關系良好。

精密度試驗：精密吸取原兒茶醛對照品溶液(9．990 p．g／mL) l0 L，重復進樣5次。結果峰面積的RSD為0．3％(／／,=5)，表明儀器精密度較好。

穩定性試驗：取同一供試品溶液，于0，4，8，l2，24 h時分別進樣測定。結果的RSD為0．9％(n=5)，表明供試品溶液在24 h內穩定。

重復性試驗：取批號為20080101的樣品5份，依法制備供試品溶液并測定。結果原兒茶醛含量的RSD為0．6％(n=5)，表明方法重復性較好。

加樣回收試驗：精密稱取已知含量的樣品(批號為20080101， 原兒茶醛含量為8．596~g／mL，平均粒重0．4564g／粒)適量，共6份，分別精密加入低、中、高3種不同質量濃度的原兒茶醛對照品溶液適量，按供試品溶液制備方法制備溶液，依法測定 。結果見表1。

2．4 樣品含量測定

分別精密吸取供試品溶液與對照品溶液各10 ，注入液相色譜儀，測定3批樣品的原兒茶醛峰面積，按外標法計算含量。結果批號為20080101，20080503，20080801的3批樣品，平均粒重分別為0．456 4，0．452 1，0．453 3 g，平均含量分別為22．49，21．38， 20．93 g／粒(n=5)。

3 討論

3批樣品中原兒茶醛含量測定結果為最高22．49 tzg／粒，最低 20．93 I．Lg／粒，綜合考慮后確定限量為每粒含原兒茶醛不低于l5 g。試驗中比較了體積比均為12：88的流動相，即甲醇一0．2 mol／L 醋酸銨(用硫酸調pH至2．2)和甲醇一1％醋酸溶液，結果表明，用甲醇一1％醋酸溶液(12：88)時，色譜圖基線較穩，分離效果較好。本方法準確、簡便，重現性及回收率均理想，可以作為該制劑的質量控制方法。