N-溴代丁二酰亞胺論文
N-溴代丁二酰亞胺滴定法測定卡托普利
成鳳桂 歐知義
(中南民族大學化學與生命科學學院，武漢430074)
摘要為建立準確且簡便的測定藥物卡托普利的方法，應用N-溴代丁二酰亞胺(NBS)直接滴定法測定卡托普利．卡托普利的平均含量為101.37 (RSD = 0.54 )，平均回收率為99．83 (RSD= 0.65 )，經與藥典法(KIOs滴定法)對照，NBS滴定法的準確度及精密度均高于藥典法．
關鍵詞N-溴代丁二酰亞胺；滴定；卡托普利
中圖分類號0655.2 文獻標識碼 A 文章編號 1672—4321(2004)02—0008—02
卡托普利(CTP)又名巰甲丙脯酸，是一種常用的治療高血壓、心衰、冠心病等的有效藥物．目前，測定方法有碘酸鉀滴定法(藥典法)L】]、色譜法[2 ]、分光光度法.5]、電化學分析法 及旋光法[ 等．除藥典法外，其它方法均需使用標準對照品，且要用各種價格不菲的儀器．本文依據卡托普利的巰基具有較強的還原性，能被弱氧化劑N一溴代丁二酰亞胺(NBS)定量氧化，因而可使用NBS滴定法測定．NBS用于還原性物質的測定已有一些報道，如測定維生素CE 、炔類 、鐵礦石等Ll0]．本實驗以淀粉KI溶液為指示劑，用NBS溶液直接滴定卡托普利樣品液，該法快速簡便，并可去除賦形劑等共存物質的干擾，準確度優于藥典法．
1 實驗部分
1.1方法原理
NBS具有弱氧化性，它能夠定量氧化巰基，而卡托利中含巰基，可被NBS氧化。
1.2 樣品和試劑
卡托普利對照品(中國藥品生物制品檢定所)；卡托普利片常州制藥廠有限公司，批號0304002，每片標示量含巰甲丙脯酸25mg)；N-溴代丁二酰亞銨(標示含量≥99.5% ，再經重結晶進一步提純)；碘酸鉀(GR，含量99.9% )；碘化鉀、硫酸等為分析純．
1.3 測定方法
1.3.1 溶液配制
(1)卡托普利溶液：將50片卡托普利片研磨成粉末狀，精密稱取適量，加水溶解，過濾，濾液定容至500 mL，分別配制成濃度為0．006 mol／I 和0．1rnol／L各1份溶液．(2)NBS溶液：準確稱取0．08 g左右，加水溶解，定容至500 m1 ，計算其濃度．若需標定可用標準卡托普利對照品作為基準物標定，也可用Na。S。O。標準液標定[1 ．(3)KIO。溶液：按藥典法配制成濃度為0．016 67 moI／I 的水溶液．
I．3．2 樣品測定
準確移取25 mL上述0．006 moI／I 的卡托普利溶液于150 mL的碘量瓶中，加入2滴4 KI指示劑和約2 mL的1 淀粉溶液，用NBS溶液滴定，終點由無色變為淺藍色且保持30 S不褪色，消耗滴定液體積V (mL)
M：卡托普利分子量217．2；W：樣品取樣相對于標示的卡托普利量(mg)；f Bs：NBS的摩爾濃度．
1．3．3 藥典法對照實驗
準確量取25 mL 0．1 mol／I 的卡托普利溶液于150 mI 的碘量瓶中，按文獻[1]進行測定，消耗滴定液體積為V：(mI )．計算式：
2 結果與討論
2．1 NBS法與藥典法測定結果對照為考察NBS滴定法的準確度與精密度，將本法的測定結果和加標回收結果與藥典法進行對照，結果見表1
由表1可看出，NBS法與藥典法的測定值相近，且其測定的精度和加標回收精度均優于藥典法，說明NBS法測定有較高的準確度和精密度．表1的結果還表明，無論是測定值還是加標回收，藥典法的結果均大于本法，其原因可能是因KIO。在酸性介質中具有較強的氧化性，使卡托普利片劑中其它成分(如賦形劑等)，也被氧化，從而使測定結果偏高．
2．2 共存物質對測定的影響
為進一步探討藥品片劑中共存物質(賦形劑等)對測定的影響，分別配制相近濃度的卡托普利溶液2份，一份過濾，另一份不過濾(呈乳濁液)，取樣量與測定方法同上，測定結果見表2．
表2表明，NBS滴定法測定卡托普利溶液，其過濾與不過濾的測定結果基本是一致的(相對偏差僅有0．08％)，但用KIO。滴定的結果則是不過濾比過濾高出較多(相對偏差為1．99 )．這證明了因為KIO。是強氧化劑，當溶液不過濾時，賦形劑中存在的具有弱還原性的物質(如糖類)亦被K10。氧化，從而使測定值偏高，因此，為避免賦形劑對測定的影響，藥典規定KIO。滴定法測定片劑必須過濾．而NBS的氧化性弱，并不能氧化此類具有弱還原性的物質，它僅與卡托普利中的巰基(一SH)反應，反應具有專屬性．且由表2可看出，即使經過過濾，藥典法的測定結果仍高于NBS法，這說明濾液中仍存在少量可溶性還原性物質，表明測定卡托普利的準確度NBS法高于藥典法，且無須過濾樣品液，大大減少測定的步驟與時間．
3 結論 ．
應用NBS滴定法測定卡托普利，方法簡單快速，所需試劑儀器普通價廉，準確度和精密度均優于藥典法，值得推廣．但NBS溶液的穩定性較差，配制后須在低溫下(約5℃)保存，可使用2～3 d，最好在臨用前配制．
參考文獻（略）