N-溴代丁二酰亞胺生產工藝
1.由琥珀酰亞胺溴化而得。將丁二酰亞胺磨細投入反應鍋,加入碎冰和氫氧化鈉溶液,攪拌溶解。在劇烈攪拌和冷卻的情況下,加入溴和四氯化碳的混合液,攪拌2分鐘后迅速過濾。
用冰水充分洗滌至洗滌無色,再用少量乙醇洗滌,干燥得N-溴代丁二酰亞胺。
2.由丁二酸與氨合成丁二酸銨,再加熱脫水生成琥珀酰亞胺,然后再溴化、精制得成品。
制備:
可以用溴酸鈉、溴化鈉、硫酸、丁二酰亞胺為主要原料的N-溴代丁二酰亞胺(NBS)綠色化合成工藝。
優化工藝條件為:原料配比n(溴酸鈉)∶n(溴化鈉)∶n(硫酸)∶n(丁二酰亞胺)=1∶2∶1.7∶2.6,溶劑水90 mL,反應溫度為20~40℃,反應時間為2.5 h,此條件下產品收率87%,有效溴含量為44.3%,純度98.6%。